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銀杏葉所含萜內(nèi)酯成分(包括銀杏內(nèi)酯A,B,C和白果內(nèi)酯)是其主要活性成分。文獻報道的測定方法有HPLC-RI、GC-FID、GC-MS及SFC-ELSD等。但些方法集中在銀杏葉提取物及制劑的測定上,其中GC-MS法僅用于定性,定量回收率低。而對萜內(nèi)酯含量低、基體干擾大的銀杏葉藥材的直接測定報道甚少,采用GC-MS法測定未見報道。浙江省醫(yī)學科學院通過對樣品預(yù)處理采用新的純化方法,萜內(nèi)酯硅烷化及GC-MS分析條件的優(yōu)化試驗,建立了回收率高、重現(xiàn)性好、專屬性強的銀杏葉的定性定量分析方法。
方法:銀杏葉以20%乙醇超聲提取,乙酸乙酯萃取,再經(jīng)酸性氧化鋁-活性炭-硅藻土混合柱層析,在100℃以雙-三甲基硅烷三氟乙酰胺硅烷化60分鐘后,用HP-5MS毛細管色譜柱,柱溫從180℃程序升溫至300℃。采用選擇離子監(jiān)測(SIM)方式,以峰值最高的碎片離子作為監(jiān)視離子進行定量分析。結(jié)果:銀杏內(nèi)酯A,B,C和白果內(nèi)酯的保留時間分別為13.7、14.3、15.3和6.8分鐘,特征(監(jiān)視)離子(m/z)分別為537、625、713及455(299);平均回收率分別為102.0%、99.4%、96.0%和96.3%,RSD分別為0.54%、2.40%、1.98%和2.43%。
結(jié)論:本方法操作簡便、重現(xiàn)性好、專屬性強,準確可靠,可作為銀杏萜內(nèi)酯的定性定量分析方法。
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銀杏葉所含萜內(nèi)酯成分(包括銀杏內(nèi)酯A,B,C和白果內(nèi)酯)是其主要活性成分。文獻報道的測定方法有HPLC-RI、GC-FID、GC-MS及SFC-ELSD等。但些方法集中在銀杏葉提取物及制劑的測定上,其中GC-MS法僅用于定性,定量回收率低。而對萜內(nèi)酯含量低、基體干擾大的銀杏葉藥材的直接測定報道甚少,采用GC-MS法測定未見報道。浙江省醫(yī)學科學院通過對樣品預(yù)處理采用新的純化方法,萜內(nèi)酯硅烷化及GC-MS分析條件的優(yōu)化試驗,建立了回收率高、重現(xiàn)性好、專屬性強的銀杏葉的定性定量分析方法。
方法:銀杏葉以20%乙醇超聲提取,乙酸乙酯萃取,再經(jīng)酸性氧化鋁-活性炭-硅藻土混合柱層析,在100℃以雙-三甲基硅烷三氟乙酰胺硅烷化60分鐘后,用HP-5MS毛細管色譜柱,柱溫從180℃程序升溫至300℃。采用選擇離子監(jiān)測(SIM)方式,以峰值最高的碎片離子作為監(jiān)視離子進行定量分析。結(jié)果:銀杏內(nèi)酯A,B,C和白果內(nèi)酯的保留時間分別為13.7、14.3、15.3和6.8分鐘,特征(監(jiān)視)離子(m/z)分別為537、625、713及455(299);平均回收率分別為102.0%、99.4%、96.0%和96.3%,RSD分別為0.54%、2.40%、1.98%和2.43%。
結(jié)論:本方法操作簡便、重現(xiàn)性好、專屬性強,準確可靠,可作為銀杏萜內(nèi)酯的定性定量分析方法。